一、陶瓷喷嘴材料的烧结工艺
目前，常用的陶瓷喷嘴材料的烧结工艺有；冷压法，热压烧结法和热等静压烧结法等。
1、冷压法
冷压法是最早被采用的工艺过程简单的一种方法。早期纯氧化铝陶瓷喷材料大多是采用冷压法制造的。先将混合好的粉末在室温下加压成型，然后在高温下烧结，但烧结时不加压力。
2、热压烧结法
热压烧结是加压成型和加热烧结同时进行的工艺。热压技术已有八十多年的历史，最早用于碳化钨和钨粉致密的制备。现已广泛应用于陶瓷、粉末冶金和负荷材料的生产。热压烧结工艺是高温材料经常采用的制造技术，其优点在于比冷压烧结能获得更高的制品密度，可以制的几乎没有空隙的制品。此外由于在高温下加压，烧结原动力已不仅是粉末本身的便面张力，而是大多外加压力。这样，烧结温度就可以适当降低，有利于防止陶瓷体内的晶粒长大。
热压有如下有点。
1）热压时，粉末处于塑料性状态，变形阻力小，易于塑性流动和致密化，因此，所需要的成型压力比冷压法大大降低，可以成型大尺寸的陶瓷制品；
2）同时加温、加压、有助于粉末颗粒的接触、扩散和流动等传质过程，降低烧结温度和缩短烧结时间，因而可抑制晶粒的长大；
3）热压烧结法容易获得接近理论密度，气孔率接近于零，品粒的组织细小的制品，因而所得到的产品具有良好的物理机械性能。4）能生产形状复杂，尺寸精密较高的产品。热压烧结法的缺点是生产率低，成本较高。热压的加热方有 电阻直热式、电阻间热式、感应间接加热式、感应间接加热、感应直接加热等多种。
热压过程中、先预知一定载荷，以便气体排除，带接近最终温度时在加载。热压温度是根据陶瓷喷嘴材料的组成而确定的，其范围一般在1700-2200℃，石墨模具只能在非氧化的气氛中热压烧结，因此热压烧结一般采用惰性气体烧结气氛，如氮气，氩气等。可直接用光学高温计观测石墨模具的温度，保温可采用自动控制议来控制。热压烧结是在加温烧结的同时进行加压的一种烧结方式。外加压力越大，烧结后的陶瓷坯气体孔率越低，晶粒越细小，致密化程度越高。所以从理论上说，外加压力越大对烧结越有利。加压方式大多采用液压加压，要求与保压稳定。一般压强为30-60mpa。过高的压力将使石墨模具破坏，因而压力受石墨模具强度的限制。
常用的热压烧结法有两种，即快速热压法和慢速热压法。快速热压法是用较高的温度，在较短的时间内完成热压过程的一种热压方法；而慢速热压法是用较低的温度，在较长的时间内完成热压过程。一般来说含有金属的陶瓷材料采用快速热压法是比较适宜的，即可防止金属的流失，又可防止晶粒的长大，不含金属的陶瓷材料则两种热压法均可采用。温度和压力的选择原则是，金属含量较高的陶瓷喷嘴或螺旋喷嘴材料采用较低的温度和压力，金属含量较少的陶瓷材料采用较高的温度和压力。过高的热压温度将导致金属的大量流失和陶瓷体内晶粒长达，从而降低了陶瓷材料的强度和硬度。
3、热等静压法
热等静压法是在1955年由美国首先研制成功的，当时是作为核燃料聚焦体的压接技术提出来的。而用于硬质合金刀具，陶瓷材料的生产则是在20世纪70年代以后的事。目前，热等压法广泛用于陶瓷，粉末冶金和陶瓷与金属的复合材料的制备。与热压法相比，热等压法是在更高的压力通入可在较低的温度下获得很高的烧结致密度。在陶瓷的烧结过程中，热等静压法成功地因热压法采用单轴加压方式所产生的混合颗粒晶粒定向性问题，同时还成功解决了冷压法所产生的晶粒增长问题，从而使用热等静压法制造的陶瓷材料具有较高的性能。
热等静压法烧结设备主要包括：高压容器，高压供气，加热，冷却，气体回收、安全和控制系统等。加热系统放置在最高能承受300-1000Mpa的外壳由水冷却的高压容器中，用气体压缩机将氩气或氦气压入容器产生高气压，作用于加热的试样。热等压法是用高压气体将压力作用于试样的，因而具有连通气孔的陶瓷素胚不能直接进行等静压，而必须包套起来。
与传统的无压烧结方法和普通的单向热压方法相比，热等静压的优点有：
1）降低了烧结温度。
2）提高了陶瓷材料的致密度，热等静压法能在少量添加剂甚至无添加剂的条件下，制备出均匀几乎不含气孔的细晶粒结构材料，从而大幅度提高了陶瓷材料的强度。烧结温度的降低和时间的缩短，可以抑制材料在高温下不利的反应和强度。烧结温度的降低和时间的缩短，可以抑制材料在高温下许多不利的反应或变化，异常晶粒长达，二相物质生成，不同组分分间的反应，高温分解等，以及时间添加的减少乃至取消，可明显减少甚至完全避免了晶界玻璃相的生成，这有显著地改变陶瓷材料的高温强度，抗氧性、抗蠕变和抗疲劳性。3）制备复杂形状部件，热等静压法是个方向均匀加压，因此可抑制出形状复杂的部件和大尺寸的制品。如果封装的当，还可获得表面光洁度很高的产品，减少甚至避免的机械加工。
热等静压发烧结的缺点是，设备比较复杂昂贵，因而生成成本比普通烧结工艺高的多。但用热等压法烧结的陶瓷制品性能极为优越，因而这项工艺已在先进陶瓷、涂层陶瓷和陶瓷基复合材料生产上得到了广泛的应用。
二、陶瓷喷嘴材料性能测试
1、相对密度的测定
复合材料的理论密度根据合成规律计算：
材料的体积密度用阿基米德法精密测量，用精度为0.1mg的精密天平测量试样的质量，用排水法测量其体积。
2、维氏硬度的测量
试样表面经抛光后在维氏计上测量其硬度。维氏硬度实验是用对面角为136度的金刚石四棱体作为压头，在一定的负荷下，压入陶瓷表面，宝压一定时间后，卸去负荷。在光学显微镜下，测量压痕对角线的长度。维氏硬度计算公式HV=1.8544P/D2
3、抗弯硬度的测定
首先将烧结后陶瓷材料用内圆式切片割成3.2mm乘4.2mm乘36mm的长条，然后对式样个表面进行粗磨。精磨、研磨和抛光。在对式样进行倒脚，最后制成3.0mm乘4.0mm乘36mm的标准试样。在电子万能试验机上测量的抗弯强度，试样两支撑点跨距为30mm,加载速率为0.5mm/min.
4、断裂韧性的测定
材料断裂韧性的测量方法很多，如压痕法，单边切口梁法、双扭法等。每一种方法各有其优越性，但用不同方法测量，得到的结果较大差异。压痕法试样制备简单，首先用压头以一定载荷试样的抛光面上打上压痕，用光学显微镜测量对角线和压痕裂纹的长度，然后将测量的数值代入公式计算断裂韧性。用压痕法测量材料的断裂韧性时有不同的计算公式，为了使测量结果具有可比性，常用WVAN和CHARLES。 |
